土壤全氮的测定（土壤有机质测定方法）

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1、通用的方法是重铬酸钾法，该方法适用于测定土壤有机质含量在15％以下的土壤。

2、　　一、测定原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。

3、　　二、测定步骤：　　按表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0. 0001g。

4、置入150mL三角瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，然后用自动调零滴定管，准确加入0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液10mL摇匀。

5、　　2、将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管，移置已预热到200～230℃的电砂浴上加热。

6、当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液，开始记时，消煮5±0.5min。

7、　　3、消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁，使洗涤液流入原三角瓶，瓶内溶液的总体积应控制在60～80mL为宜，加3～5滴邻菲啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。

8、溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，即达终点。

9、如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时，则应减少土壤称样量，重新测定。

10、　　4、每批试样测定必须同时做2～3个空白标定。

11、取0.500g粉末状二氧化硅代替试样，其他步骤与试样测定相同，取其平均值。

12、　　三、结果计算：　　土壤有机质含量X（按烘干土计算），由式（1）计算：　　X＝（V0 — V）c2×0.003×1.724×100/m （1）　　式中：　　X：土壤有机质含量，％；　　V0：空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；　　V：测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；　　c2：硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；　　0.003：1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol；　　1.724；由有机碳换算为有机质的系数；　　m：烘干试样质量，g。

13、　　平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。

14、　　2、允许误差：当土壤有机质含量小于1％时，平行测定结果的相差不得超过0.05％；含量为1％～4％时，不得超过0.10％；含量为4％～7％时，不得超过0.30％；含量在10％以上时，不得超过0.50％。

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